上節(jié)中，正航儀器已經(jīng)為大家介紹了燒結(jié)溫度對ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料起什么作用，除此之外，還有一些內(nèi)容沒有涉及到，本文，網(wǎng)絡(luò)部的同事們在此進行補充。
一、顯微硬度
圖3-11是不同燒結(jié)溫度下制備的梯度復(fù)合材料的各層及各個界面的顯微硬度。從圖中可以看出，在不同燒結(jié)溫度條件下，材料的顯微硬度均是隨著ZrO2含量的增加而增大，而且與層的界面處的顯微硬度與界面兩側(cè)的顯微硬度差別不大，很好的起到了一個過渡作用。不同燒結(jié)溫度下，試樣中的硬度急劇變化。ZrO2的硬度與燒結(jié)溫度密切相關(guān)，其硬度值隨著燒結(jié)溫度的升高而增大。不同組分的層隨著ZrO2含量的增大其顯微硬度對燒結(jié)溫度的依附性也逐漸增強，而純Ni層的顯微硬度隨著燒結(jié)溫度的變化沒有明顯的變化。由圖中曲線還可以看出，隨著燒結(jié)溫度的升高，顯微硬度增大，此變化規(guī)律與致密度的變化規(guī)律相同。當燒結(jié)溫度為1050℃時，試樣在ZrO2含量高的區(qū)域顯微硬度反而有下降趨勢。這是因為燒結(jié)溫度不高，使ZrO2燒結(jié)不致密，內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松，氣孔等缺陷較多，使其顯微硬度偏低。

 
 
ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的組織是一種兩相復(fù)合組織，ZrO2作為硬質(zhì)相。通常硬質(zhì)相含量越多，則此梯度層的硬度就會越高。當ZrO2含量較少時，該梯度層是以Ni為基質(zhì)，其硬度值就較小，隨著ZrO2含量的增大，梯度層的硬度增大。梯度材料的成分是呈梯度化分布的，改善了梯度層之間的結(jié)合狀況，緩和了梯度層中的燒結(jié)應(yīng)力，使梯度層的硬度得到提高，力學性能也得到改善。顯微硬度受氣孔等缺陷的影響比較大，但是，當ZrO2含量較高后，梯度層是以ZrO2為基質(zhì)的，而Ni作為彌散相分布于其中，此時梯度層的顯微硬度主要取決于ZrO2硬質(zhì)相，故顯微硬度增大。燒結(jié)不致密，材料中的孔隙較多，界面的結(jié)合也不緊密，就會導(dǎo)致材料的硬度下降，這與3.1分析結(jié)果相符。
二、XRD分析
圖3-12與圖3-13分別給出了1050℃和1200℃下制備的ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料截面的XRD圖譜。

 
從圖中分析得出，當燒結(jié)溫度為1050℃和1200℃時，ZrO2與Ni之間并沒有形成化合物，表明在燒結(jié)過程中試樣的各組份之間沒有發(fā)生化學反應(yīng)。由ZrO2的標準XRD圖譜可知(卡片號分別為17-0923和65-1025)，在2θ為30°、50°和60°處對應(yīng)的峰為t-ZrO2特征峰，2θ為28°和32°處對應(yīng)的峰為m-ZrO2特征峰。從圖3-12和圖3-13可知，在燒結(jié)溫度為1050℃時所制備的梯度復(fù)合材料中ZrO2大部分是t相，但仍有少量的m相存在；而在1200℃下燒結(jié)制得的梯度復(fù)合材料中的ZrO2全為t相的，m相的特征衍射峰幾乎不存在。

 
該梯度復(fù)合材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖3-14所示。從純Ni層到ZrO2分散在Ni基質(zhì)中，逐漸過渡到Ni分散在ZrO2基質(zhì)中，最后到純ZrO2層，并沒有形成中間化合物。各層之間的界面結(jié)合是以擴散為主的，界面處主要是擴散層。在室溫條件下，純ZrO2是以m相的形式存在的，但是當溫度高于1150℃時，純ZrO2就以t相的形式存在。材料在燒結(jié)冷卻過程中，ZrO2就發(fā)生了從t相到m相的晶型轉(zhuǎn)變，此過程會發(fā)生約5%的膨脹，這種膨脹會引起材料的開裂等，為了避免產(chǎn)生這種膨脹，在ZrO2中加入一定量的穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑的作用是使ZrO2的t→m的相變轉(zhuǎn)化溫度降到室溫以下，故在室溫下，加入穩(wěn)定劑的ZrO2主要存在形式是t相的，但是由于穩(wěn)定劑的加入量是有限的，所以在燒結(jié)冷卻過程中，還是會有一部分的從t相轉(zhuǎn)化成m相。本試驗所采用的ZrO2是以Y2O3為穩(wěn)定劑的，在3Y-ZrO2原料中存在部分的m相ZrO2。當燒結(jié)溫度高于1150℃時，在燒結(jié)過程中就會發(fā)生m→t的轉(zhuǎn)變；當燒結(jié)溫度低于1150℃時，燒結(jié)過程中不會發(fā)生相變。這就解釋了燒結(jié)溫度為1050℃時試樣內(nèi)部存在m相而燒結(jié)溫度為1200℃時試樣內(nèi)部不存在m相的原因。
三、試驗總結(jié)：
1.本試驗條件下燒結(jié)溫度為1200℃時，ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料結(jié)合緊密，具有較好的力學性能，其致密度、斷裂韌性和抗彎強度均達到，分別為98.36%、11.7MPa·m1/2和970.40MPa。
2.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料燒結(jié)過程中組份之間沒有發(fā)生化學反應(yīng)，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈層狀分布，金相顯微鏡觀察層與層之間的界面明顯，SEM能譜線分析表明層間界面并非是一個單純的接觸面，而是存在擴散層。
3.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的顯微硬度隨著溫度的升高而增大，其內(nèi)部的顯微硬度從純Ni層到純ZrO2層也是逐漸增大的。
4.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的斷裂為韌性斷裂與脆性斷裂均有的混合型斷裂方式。純Ni層為韌性斷裂，其韌窩隨著燒結(jié)溫度的升高而變小變密，解理面隨著燒結(jié)溫度的升高而減少；其余各層均為脆性斷裂。對于同一試樣從純Ni層到純ZrO2層材料斷口表面越來越平整，但各燒結(jié)溫度下試樣斷口隨著燒結(jié)溫度的升高越來越不平整。http://www.dzql.cn